本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油。
【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体;有特殊清凉香气,味初辛、后凉。存放日久,色渐变深。
本品与乙醇、三氯甲烷或**能任意混溶。
相对密度 应为0.888~0.908(通则0601)。
旋光度 取本品,依法测定(通则0621),旋光度应为-17°~-24°。
折光率 应为1.456~1.466(通则0622)。
【鉴别】取本品0.1g,加无水乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】颜色 取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较,不得更深。
乙醇中不溶物 取本品1ml,加70%乙醇3.5ml,溶液应澄清。
酸值 应不大于1.5(通则0713)。
【指纹图谱】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4分钟,以每分钟1.5℃的速率升温至130℃,再以每分钟20℃的速率升温至200℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;分流进样,分流比100∶1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。
参照物溶液的制备 取桉油精对照品、(一)-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品,精密称定,分别加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,即得。
积分参数 斜率灵敏度为1,峰宽为0.1,**小峰面积为20,**小峰高为10。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1分钟;进样口温度250℃;检测器温度250℃;分流进样,分流比5∶1。理论板数按萘峰计算应不低于20000。
校正因子测定 取萘适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品约80mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含薄荷脑(C10H20O)应为28.0%~40.0%。
【贮藏】遮光,密封,置阴凉处。
2022-11-1